膜技术知识 / Membrane technology
实验膜分离设备操作说明书
5L每小时膜浓缩集成系统
操
作
说
明
杭州科膜水处理工程有限公司
二零一三年十二月
前言
感谢您选用杭州科膜水处理工程有限公司的实验室机型产品。
本手册适用于多功能卷式膜小试设备的安装和使用者,帮助使用人员对该装置进行正确的安装、使用和维护。本手册所涉及到的各项操作严格针对于科膜公司所提供的多功能卷式膜小试设备,并不适用于非本公司生产的配件和其他由用户自己提供的设备。
多功能卷式膜小试设备的主要组成部分包括高压柱塞泵、膜管、膜元件、料罐及其控制系统。特定型号和序列号的部件的使用请参考附录——技术参数表。尽管本手册已经充分考虑到了本系统各种可能发生的问题,但还是有可能发生一些并不为本手册所涵盖的情况,如果这样的情况又确实发生了,建议设备的使用者在尝试使用非本手册所提供的解决办法之前,先同科膜公司的技术服务部门联系。
本手册所包含的信息是基于我们可靠的经验和科学的技术数据。但设备的使用是由操作者按他们自己的方式进行的,由于使用条件不在科膜公司的控制范围内,所以我们并不能对不恰当地应用这些信息所获得的结果或所带来的破坏性负任何责任。值得注意的是,这并不是允许您按自己的方式任意操作设备,也不是在建议您违反本公司所制定的操作规范。
一、 膜的保存
按照本手册说明,在未进行完全的冲洗过程之前请不要直接进行生产以免污染料液。大多数情况下,建议用去离子水冲洗系统15-60分钟后,再进入生产运行。在生产过程中的消毒和保存请参看附录膜消毒、膜保存。
二、 电源控制面板
对于电气控制系统,除了科膜公司的技术服务人员以外,请勿自行打开系统主机箱。
三、 系统管道
设备的所有管道都用能耐受待处理料液腐蚀的材料制成。设备外围管道也应该由相似并具有相当强度的材料构成。
四、 高压操作
多功能卷式膜小试设备所设计管路最大操作压力为60bar,此为设备的极限操作与测试压力,通常实验时无需达到这样的压力。
注意调节阀门时应缓慢,不能瞬时关闭阀门。
五、 CIP膜清洗操作
CIP系统是将具有危险性的化学清洗剂,在一定的压力下以较高的流速通过膜芯表面达到清洗膜芯的目的。这些化学清洗剂的使用必须针对每一种化学清洗剂的安全使用指南进行。清洗之后,膜系统要按照清洗指南用去离子水进行冲洗。CIP系统需用夹套换热器来控制清洗溶液的温度。清洗液温度不得超过膜所能耐受的最高温度。
六、 系统要求
不得让金属或砂石等硬质颗粒杂质进入系统,需使用筛网进行截留。
不能让泵空转,以免空气进入泵,破坏核心部件。
开机前须检查系统设备管道连接正确、压力调节阀处于全开状态。
Ⅱ、 装设仪器和控制
建议多功能卷式膜小试设备操作员在操作前先熟悉设备单元的控制及其装设,请参考附录――系统原理图。多功能卷式膜小试设备中最重要的控制部件描述如下:
一、 电源开关
安装在主机箱的面板上,通过它控制主机的电源。
二、 变频器控制旋钮
安装在主机箱的面板上的变频器控制旋钮,通过它控制泵启动和停止。
三、 压力表
液体填充的压力表用于测定系统中以下工艺监测点的压力(以Mpa计):
压力表量程0-6Mpa:测量膜进口处压力,与出口处压力相关;
压力表量程0-6Mpa:测量膜出口处浓缩液压力,这个压力由调压阀(浓缩液控制阀)直接控制。
四、 调压阀
在流量计的出口处的阀,通过限制浓缩液流量来调节系统的操作压和渗透液流量。关小此阀的开度将提高整个膜组件的压力,降低浓缩液流量。
五、 安全泄压阀
泄压阀为自动检测开关阀。当泵出口压力超高时,该阀自动开启进行泄压以降低系统压力,当系统压力恢复正常时,该阀即自动关闭。正常该阀处于关闭状态。
Ⅲ、安装指南
多功能卷式膜小试设备易于安装,请参考附录――系统原理图、设备结构图。下面是电源、管道、膜芯安装的一些必要步骤:
一、 电源连接
为保证所有管道、电气系统和设备都按所设计的方式工作,设备单元在工厂里就已经接好电源线并经过测试了。由于高电压具有很大的危险性,因此安装的全部工作都必须由合格的电工来完成。
主电源应当由用户自己提供220V的电源接入电气柜中。
二、 冷却水管路的连接
为了控制料液的温度,必需往夹套桶冷却进出口通入冷却水进出管路 。
三、 卷式膜芯的安装
1、先把膜管两头上的卡箍的螺丝松开,并拿出端封;
2、把膜芯连接件(较短的一端)装入膜管端盖,需用液体润滑O型密封圈,注意:装膜芯连接件时需旋转装入,以避免密封圈被挤出,影响密封效果;
3、将已装好1812卷式膜芯放入膜管中,装上一端的端封,然后再装上卡箍,注意:锁螺钉时,需一边拧几下,以保证部件的压紧力均衡;
4、将另一端的膜管端封与膜管连接上;
5、连接好泵进料口和料桶之间连接。
四、 设备水冲洗
在安装1812卷式膜芯之前,在料罐中加入去离子水,开启泵对系统进行冲洗,冲净后,排尽水;装入1812卷式膜芯,再装入去离子水冲洗15-60分钟,冲净后,再次排尽水。
Ⅳ、运行指南
第一次开机或停机保护较长的时间,应先用去离子水清洗(方法参照:设备水冲洗),并检测标准条件下的水通量(方法参照:附录C)。以下为料液运行的一般操作方法:
走料:
一、 检测各连接处(管路活接及压力表接头)是否紧固,确保不发生泄漏;
二、 检查料罐排污阀是否关闭;
三、 打开设备总电源,往料罐中加入料液,启动泵,并记录启动时间,为了保证卷式膜芯的效率最佳,一般我们在运行时,保证流量计的流量范围在5-7LPM即可,进膜压力表的压力区间为0-40bar,通过调节泵的频率和阀的开度来达到对流量和压力的调整;
四、 通过调节变频器将系统管路内的空气排净后,使系统达到要求的进膜流量和进膜压力,后按要求每隔一定的时间测量透过液流量,并记录检测点的温度及进出膜压力;
(检测与记录数据是为今后判别与借鉴用)
五、 当观察到系统温度接近料液要求温度时,需打开冷却进出管路对设备进行冷却;
六、 当达到过滤目的后,全开调压阀,后关闭泵,将剩余的浓缩液(包括管路中)装入桶中。
冲洗:
七、 往料罐中加入一定量的去离子水,全开调压阀,开启泵;对膜芯进行冲洗。人为判断冲洗干净后(颜色、气味、浓度等),关闭泵,排尽水。
清洗:
八、 往料罐中加入一定量的去离子水,全开调压阀,开启泵,调节膜出口压力至标准水通量检测压力(以第一次使用时测试的数据为基准),后测量水通量,记录进出膜压力与系统运行温度,判断是否需再次进行清洗;
九、 按清洗剂的配置要求进行配置,逐渐将清洗剂倒入CIP罐中,系统进入清洗剂的循环清洗阶段(方法参照:附录C)。
★ 清洗最高温度应<45℃,操作人员应随时观察系统运行温度,以防清洗温度过高。
★ 初始标准化的水通量为初次使用膜芯时,将膜芯冲洗干净后需按标准条件下检测与记录的水通量。(方法参照:附录C)
系统排气方式:
系统刚开机时与发现系统进气泡后,必须将气体排出。刚开机时,全开回流管路,低频率(15-20HZ)下运行泵,人为判断无气体后即可正常走料。若运行过程中发现有气体进行系统,则也需按上述方式进行排气。
Ⅴ、定期维修
多功能卷式膜小试设备的专用单元需要按如下方式定期维修。
在膜过滤过程中会遇到的偶然变动,如通量和截留率的意外下降,不一定表明膜或泵有问题,需要记录相关的信息和提供可能的系统分析。附录里的系统操作记录表可能对您诊断此类问题有所帮助,除此之外附录里也包括了疑难问题解答指导。
除了影响膜系统的一般原因外,有一些原因.是由坏的零部件和不适当的控制设置引起的。一些普通的问题和纠正方法列于附录A。
每一套设备单元要每天都记录好数据并保存在文档里。在解决膜操作问题时就需要用到这些数据记录,它们同样也是作为索赔的依据。
一、泵
多功能卷式膜小试设备配备了一台高压柱塞泵,泵的设计合理、维护简单,请参照泵的使用手册,按照泵生产商的要求进行。
二、膜管
为了保证膜管能在所需要的压力下良好工作则必需进行维护保养。尽管这些膜管不需要定期维修,但如果膜管组件或膜因某种原因而被移动的话,则建议对膜管组件、膜芯连接密封圈、膜管端盖密封圈进行严密地检查,必要时更换。
三、膜芯
如果对料液有较好的预处理,并按规范对膜进行清洗和维护,膜元件应该能使用1年以上。但膜的渗透流量和截留特性都会随时间因结垢或生物堵塞的形成而降低。如果在所设计的进膜操作压力下性能(渗透流量、截留率、膜两端压力降中的任何一项)降低了一定程度,而且渗透流量的降低又不是由进料的条件或阀设置的改变而导致的话,膜就需要清洗了。此时不对膜进行清洗将使得设备正常渗透流量的恢复变得很困难,并可能使膜彻底丧失作用。请参考附录―选用合适的清洗过程和化学清洗剂。(方法参考:附录E)
四、备件
以下为系统建议配备的常备件:
——膜芯连接密封圈
——膜管端盖密封圈
——机械充油压力表
膜系统包含一些易损部件清单,详见附件——《易耗部件清单》。
Ⅵ、疑难解答
在膜过滤过程中会遇到的偶然变动,如膜通量和截留率的意外下降,不一定表明膜芯或泵有问题,需要记录相关的信息和提供可能的系统分析。可能对您诊断此类问题有所帮助。除此之外附录里也包括了疑难问题解答指导。
除了影响膜系统的一般原因外,有一些原因是由于零部件损坏和不适当的控制设置引起的。一些普通的问题和纠正方法列于附录A。
每一套设备单元要每天都记录好数据并保存在文档里。在解决膜操作问题时就需要用到这些数据记录,它们同样也是作为索赔的依据。
Ⅶ、有限的责任
有关系统及其所装配组件的责任和保证是由您是否按照本使用手册里的规定进行安装和操作来决定的。全部关于责任的资料在附录里面。
附录A 系统的常见故障排除
编号 |
故障现象 |
可能原因 |
排除方法 |
1 |
泵不启动 |
1)电源置于OFF位 2)保险丝烧毁 3)泵损坏 |
1)检查是否开关置ON位 2)检查并更换保险丝 3)检查泵(参见泵使用说明书) |
2 |
泵出水压力不足 |
1)进料中断或不稳 2)泵损坏 3)泵的转向反了 |
1)检查进料是否正常 2)检查泵(参见泵使用说明书) 3)调整电源接线或通过变频更改(参见变频使用说明书) |
3 |
压力表指示波动较大 |
1)供料不足 |
1)停止过料 |
4 |
压力增大时噪声极大 |
1)进料不足 |
1)检查进料管是否渗漏或阻塞 |
5 |
膜通量下降 |
1)膜表面污染 2)进料液浓度升高 |
1)清洗膜 2)降低进料液浓度或达到料液的浓缩浓度换下一批料液 |
6 |
截留率下降 |
1)膜表面污染 2)进料液浓度升高 |
1)清洗膜 2)降低进料液浓度或达到料液的浓缩浓度换下一批料液 |
7 |
膜不可恢复性通量下降或截留率下降 |
膜芯被不可恢复性污染 |
1)更换新膜芯 |
附录B 设备技术参数表
技术参数 |
数 值 |
单位 |
备 注 |
设备型号 |
WTM—1812G |
台 |
|
膜外管数量 |
1 |
支 |
|
膜外管规格 |
1812 |
mm |
|
设备规格 |
580(长)×280(宽)×580(高) |
mm |
(基本数据) |
设备净重 |
75 |
Kg |
(基本数据) |
设备运行重量 |
80 |
Kg |
(基本数据) |
配备电源 |
220V 50Hz总功率≥1.5KW |
|
|
高压泵电机功率 |
1.5 |
Kw |
|
允许最大操作温度范围 |
10-55 |
℃ |
|
允许最大操作PH范围 |
2-12 |
|
|
允许最大安全压力 |
40 |
Bar |
膜进口压力 |
设备进出物料管口方向 |
具体参见设备总图 |
|
附录C 水通量测试
水通量测定(用WFR125表示,即在温度为25℃、操作压力为0.1MPa,单位膜面积每小时流过膜管的体积升数。):
TMP=(P1+P2)/2-P3 WFR125=Q×K/(TMP×S)
其中:TMP为操作压力,单位:bar
P1—为物料进口压力,P2—为物料循环压力,P3—为渗透侧出口压力。
Q—为测定渗透侧的水流量,单位:l/h
K—为温度校正系数,温度校正系数见(表1)
S—为膜过滤面积,单位:m2
(表1)
温度 |
K |
温度 |
K |
温度 |
K |
温度 |
K |
温度 |
K |
10 |
1.77 |
14 |
1.475 |
18 |
1.276 |
22 |
1.109 |
26 |
0.971 |
10.5 |
1.679 |
14.5 |
1.448 |
18.5 |
1.254 |
22.5 |
1.09 |
26.5 |
0.957 |
11 |
1.648 |
15 |
1.422 |
19 |
1.232 |
23 |
1.071 |
27 |
0.943 |
11.5 |
1.618 |
15.5 |
1.396 |
19.5 |
1.21 |
23.5 |
1.053 |
27.5 |
0.929 |
12 |
1.588 |
16 |
1.371 |
20 |
1.189 |
24 |
1.035 |
28 |
0.915 |
12.5 |
1.558 |
16.5 |
1.347 |
20.5 |
1.168 |
24.5 |
1.017 |
28.5 |
0.902 |
13 |
1.53 |
17 |
1.323 |
21 |
1.148 |
25 |
1 |
29 |
0.889 |
13.5 |
1.502 |
17.5 |
1.299 |
21.5 |
1.132 |
25.5 |
0.985 |
29.5 |
0.877 |
|
|
|
|
|
|
|
|
30 |
0.869 |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
附录D 膜污染
膜污染的种类
1)、吸附污染
有机物在膜表面的吸附通常是影响膜性能的主要因素。随时间的延长,污染物在膜孔内的吸附或累积会导致孔径减少和膜阻增大,这类污染是难以恢复的,主要污染物是溶解物、乳化物等;
2)、沉淀污染
原水中氢氧化物或碳酸盐、硫酸盐等浓度超过了其溶解度,在膜上形成沉淀或结垢,主要是胶体和微粒,有机物如脂肪、蛋白质、腐质酸、胶体、凝胶及多羟基芳香化合物等;无机物如钙盐、磷盐、铁盐、镁盐等;
3)、生物污染
微生物在膜-水界面上积累,从而影响系统性能的现象。膜的生物污染分两个阶段:粘附和生长。在溶液中没有投入杀菌剂或投量不足时,粘附细胞会在进水营养物质的供养下成长繁殖,形成生物膜,如细菌和藻类等。
如何判断膜污染,以下是一些关键的参数:
1、最重要的是对照同等操作条件下(相同压力、温度、循环流量)的膜通量(LMH或LPM等单位)的差距,通常旧膜的通量低于新膜通量的85%,即视为膜已经被污染;
2、膜污染通常会导致膜截留性能的变化,当然这种变化可以是升高或降低;
3、在同等的操作条件下,膜污染后膜组件前后的压力差有所增加,即过膜阻力变大。
附录E 膜清洗
配置化学清洗剂:根据所生产的料液判断污染物,针对污染物选择清洗配方(参看下表),按清洗配方配制清洗液到CIP罐(与料罐共用)内。
化学清洗:按标准化测水通量的方法开机运行,按清洗方案的要求进行清洗
清洗方法:物理清洗、化学清洗、生物清洗
◇ 物理清洗:利用机械作用,比如注水正、反冲洗,气液混合冲洗法等,
物理清洗方法仅可能使膜的透水性得到一定程度恢复。
◇ 化学清洗:使用化学清洗剂(酸、碱、氧化型、表面活性剂、络合剂等);
◇ 生物清洗:使用含酶清洗剂。
|
酸性清洗剂 |
碱性清洗剂 |
含酶清洗剂 |
氧化清洗剂 |
清洗条件 |
将硝酸溶液PH值调至3-4左右,在35-40℃条件下循环30-45分钟。 |
|
|
将次氯酸钠将浓度调至100ppm,在25-30℃条件下循环30-45分钟。 |
清洗作用 |
1) 、广泛用于钙镁离子等金属离子、可溶于酸性清洗剂的污染源; 2)、同时因为酸有使膜孔收缩、提高膜强度的作用,因此常用于膜经过长时间碱性清洗后的收缩性清洗。 3)、酸性清洗一定不要超过膜的耐受pH。 |
1)、广泛用于油性污染与其他有机物污染。清洗; 2)、同时因为碱性清洗剂可以使膜孔放松,可以使粘附的污染源松动,可以起到增大膜通量和清洗污染源的双重作用; 3)、碱性清洗一定不要超过膜的耐受pH。 |
含酶清洗剂常用于蛋白、酶、有机物、悬浮杂质等的清洗,为膜元件常用的清洗剂,广泛用于发酵、医药、化工等行业,根据不同应用场合,含酶清洗剂有不同的改良配方。 |
1)、因为通常有机高分子膜都对氧化性敏感,因此使用这类清洗剂需要慎重对待; 2)、通常氧化性清洗剂可以广泛用于色素、糖分的混合污染,并使顽固的污染层脱落,通常需要将氧化性清洗剂和含酶或碱性清洗剂共用,以发挥最佳效果。 |
附录F 膜消毒
为了防止在生产过程中由膜组件带入杂菌,可在料罐中配制0.5% W/W 亚硫酸氢钠溶液,开启泵,循环40-60分钟,然后用去离子水冲净。
附录G 膜保存
设备长时间停机待用时,将膜芯从膜组件中拆出,用能够密封的容器盛放:
1、 低于0℃温度下在液体中储存
组件清洗完毕后,使用50%W/W乙二醇溶液(防冻剂)和1000PPM戊二醛溶液(杀菌剂)进行保存,在保护液中也可使用0.2%W/W的亚硫酸氢钠溶液作为杀菌剂。
2、 高于0℃温度下在液体中储存
组件清洗完毕后,使用0.5%W/W的亚硫酸氢钠溶液进行保存。
当组件的浓缩侧及透析侧充满保护液时,须将所有阀门关闭,组件的透析出口和浓缩出口需封住,并且每个月都需将组件内的保护液排空,然后再充入新鲜的保护液。
附件H 易耗部件清单
种类 |
名称 |
高值易耗部件 |
膜芯 |
滤袋 |
|
低值易耗部件
|
压力表 |
膜芯连接件密封圈 |
|
膜管端盖密封圈 |
|
硅胶软管 |
|
指示灯 |
|
清洗剂 |
|
注:以上易耗部件不在保修范围内,部件发生损耗时, |
|
需对它们的损耗收取一定的材料费用。 |
附录I 膜术语介绍
常用的术语解释如下:
[交叉流膜过滤]──流体切向通过一种半透膜的过程, 根据截留分子量, 流体透过
膜的速度有助于驱动流体分流。
[膜]──液体可通过的半透性介质。
[交叉流速率]──膜表面的切向速率。
[通量]──透过膜的流体的输送速率。
[浓缩液]──流体溶质被膜截留使流体溶质含量增加的部分。
[渗透液(过滤液)]──加工流体透过半透膜, 从系统中除去的部分。
[浓缩]──截留量减少的过程。
[浓缩比率]──即生料率、横过滤, 体积与滞流在系统中生料体积的比率。
[横过滤]──即补充水冲洗膜面截留的溶质。
[横过滤体积]──有关洗涤体积需求, 典型的命名法, 横过滤体积与截留系统体积
相等。
[组件]──过滤部分元件, 含膜、支撑板等。
[系统]──整套过滤器含组件、渗透管、电源装置等。。
[循环比率(系数)]──加工流体通过循环圈与通过组件的比(常用单位为GPM)。
[压降(DP)]──从组件进口到组件出口产生的压力降低。
膜技术用语:
[渗透物]──即可透过半透膜的物体或部分加工流体。
[截留物]──即不透过半透膜的部分加工流体。
[公升/平方米/小时(LMH)]──交叉流过滤中常用的单位, 表示通量流率, 加仑/FT2/天(GFD)也是常用的单位。
[pH值]──物质酸碱性量度, pH值7.0为中性。
[边界层]──膜表面形成减速流的区域, 此边界层影响过滤速率及渗透成分。
[清洗(CIP)]── 即系统在不关闭的状态, 组件可清洗的过程。
[冲洗]──清除系统所有加工材料的过程, 为清洗做准备。
附录J 有限的责任
1、 膜系统质量保证
科膜保证膜系统从验收之日起的一年内,按照我们的书面指导进行操作不会出现材料或工艺上的缺陷,但消耗性材料及易损件属正常磨损的除外。在质量保证期以外,科膜公司亦对客户应用的膜设备提供全面的技术支持与维修服务。需要科膜公司提供服务时,请认真填写随附的服务申请卡,然后传真给我们。非科膜公司生产的配件,用户可以直接同制造商联系,也可以与科膜公司联系,再由本公司联系制造商处理(保修期通常也是一年)。
科膜对膜组件负有自购买之日起一年(或合同约定时限)的性能责任。在一年(或合同约定时限)的责任期内,本公司将在确证膜性能丧失之后,根据现行的膜价目表对不能使用的月份按月给予1/12的赔偿直到购买到同样价目的替换膜。
2、声明
科膜对以上声明之外的,无论是明显的或隐含的还是法定的以及商业规则在内都不负任何责任。任何情况下都不会以任何方式对包括但不局限于诸如利润损失,装置停工或者由于第三者对购买者提起诉讼而产生的后果或间接的破坏负有责任。
3、责任条件
如上所述的系统性能和一年膜性能责任(或合同约定时限)如果违反以下条件则均告无效:
(a) 按照本公司的指导使用系统。
(b) 按电气技术规范要求的供电。
(c) 使用能胜任工作的人员操作和维护系统。
(d) 严格按照公司的操作指南中描述的或按公司技术服务人员为该设备专门编写的操作规程进行操作。
(e) 保存好由按系统操作指导手册中提供的——操作数据记录表。
(f) 由于进料情况发生改变,或其它情况的出现将影响系统操作,当需要对系统原设计进行改造时,一定要按照科膜公司的建议进行。
(g) 用户在观测到异常情况后必须在24小时内书面通知本公司。
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